خلاصة

إعداد التقنيات المستخدمة على نطاق واسع في العديد من المجالات ، مثل انتقائية فحص المرشحين أو مركبات الرصاص من المركبات توليفها حديثا ، أو التحليل البنيوي من الشوائب في الأدوية والمكونات مع وظائف محددة في المواد الطبيعية . إعدادي اللوني السائل فوق الحرجSFC ) وقد استخدم على نطاق واسع في صناعة المستحضرات الصيدلانية والعديد من المجالات الأخرى بسبب مزاياه مثل تحليل وقت قصير وبسيط بعد العلاج . من أجل تحليل عدد محدود من قمم الكروماتوغرافي ، مثل فصل مراوان الايزومرات هذا التقرير يصف مثالا على استخدام " تراكب حقن " وظيفة من أجل تحسين كفاءة إعداد السوائل فوق الحرجة الكروماتوجرافي باستخدام نيكسيرا جامعة كاليفورنيا .

الكلمات الرئيسية: إعداد الرقابية ، إضافة عينة

1استخدامالرقابية لتقصير وقت التحليل

بسبب اللزوجة المنخفضة وارتفاع معامل انتشار ثاني أكسيد الكربون فوق الحرج ، حتى في ظل ارتفاع معدل التدفق ،ضغط العمود من الرقابية منخفضة جدا . وهذا يعني أنه يمكن تحسين سرعة التحليل دون التضحية العمود الكروماتوجرافى الكفاءة . ولذلك ، وقت التحليل هو أقصر بكثير من هبلك .

على سبيل المثال ، وفصل مراوانمقارنة مع الوقت اللازم لإعداد قانون العمل و الرقابية كما هو مبين في الشكل 1 ، وقت إعداد الرقابية هو فقط 1 / 4 من الوقت اللازم لإعداد قانون العمل .

الرسم البيانيمقارنة * هم القرار بين هبلك و الرقابية

طاولاتتحليل الظروف

2إضافة عينة

" تراكب حقن " هو نوع مناستمرار حقن التكنولوجيا sil-40 التلقائي حاقن frs-40 جزء جامع يستخدم الفاصل الزمني الاحتفاظ الكروماتوغرافي الذروة للحفاظ على العينات ، وبالتالي توفير الوقت وتحسين كفاءة الفصل ، مبدأ العمل هو مبين في الشكل 2 . عند تنفيذ " تراكب حقن " الإعداد ، يجب إيلاء اهتمام خاص إلى ما يلي :

س ينطبق فقط على تحليل التعادل

س القمم لا تتداخل مع بعضها البعض .

الرسم البيانيمبدأ العمل من " تداخل العينات "

3طريقة وضع " تراكب حقن عينة "

" تراكب حقن " وظيفةمن السهل تكوين labsolutions محطة العمل البرمجيات . من خلال تحديد بارامترات مثل " حقن الفاصل الزمني " ، " حقن مرات " و " وقت انتظار المعالجة القادمة " ( الشكل 3 ) ، وما إلى ذلك ، باستخدام عملية واحدة نتيجة ( الكروماتوجرافى ) لمحاكاة نتيجة إعطاء حقن الفاصل الزمني ( الشكل 4 ) ، يمكن بسهولة تحديد ما إذا كان هناك تداخل الكروماتوجرافى القمم . من أجل استمرار حقن العينة ، يجب تحديد وقت الانتظار المناسب بحيث عينة من عينة حلقة ( الشكل 5 ) يمكن أن تنتقل إلى تحميل الدولة ( الشكل 5 على اليمين ) .

الرسم البيانيوضع " تراكب حقن " المعلمة ( الشكل 4 )

الرسم البيانينتائج المحاكاة " تراكب حقن "

الرسم البيانيعينة صمام التشغيل ( frs-40 ) .

من أجل الحصول على البيانات ، إدخال المنتج الذي هو أطول من تحليل واحد و يضيف فترة أخذ العينات وأخذ العينات مرة . على سبيل المثال0.8-minute الفاصل الزمني أخذ العينات 9 مرات متتالية ، ثم قيمة المدخلات على الأقل تحليل واحد طول زائد 7-2 دقائق ( الشكل 6 ) .

الرسم البيانيالوقت للحصول على البيانات ( spd-m40 ) .

نفس القمم يمكن جمعها في نفس الزجاجة عن طريق إعادة تجزئة صمام إلى موقعها الأصلي بعد كل دورة الحقن . لذاجميع القمم من نفس المجمع يمكن جمعها في نفس جمع زجاجة من خلال طريقة تراكب . الكسور سيتم جمعها على أساس الوقت الداخلي ، فقط إدخال تحليل واحد من الوقت الداخلي ، ثم محطة العمل تلقائيا يمكن حساب الكسور جمع الوقت على أساس العينات الفاصلة ( الشكل 1 ) .( المادتان 7 و 8 )

الرسم البيانيإعادة تعيين الوقت " تراكب حقن "

الرسم البيانيالعلاقة بين إعادة تعيين الوقت وإعداد الفاصلة

4تطبيق " تراكب حقن " في فصل العينات مراوان

وفيما يلي وصف الاستخدام الفعليفي حالة فصل مراوان المخدرات عن طريق إضافة عينة10 ملغ / مل * الحل ( الميثانول ) . الجدول 2 - شروط التحليل الكروماتوغرافي وأظهرت النتائج أن في غضون 10 دقائق من التحليل ، حقن مرات يمكن أن تزيد من 3 مرات إلى 9 مرات من التقليدية حقن حقن حقن ، مما يحسن من كفاءة إعداد العملية .

طاولاتتحليل الظروف

الرسم البياني9 * حالات الفصل